Главная >> Виноделие >> Вещества >> ВИННОКИСЛАЯ ИЗВЕСТЬ

ВИННОКИСЛАЯ ИЗВЕСТЬ

ВИННОКИСЛАЯ ИЗВЕСТЬ (ВКИ), виннокислый кальций, тартрата тетрагидрат кальция, СаС4Н406-4Н20, основное виннокислотное сырье для получения винной кислоты. Молекулярная масса 260,2. В чистом виде ВКИ — белое кристаллич. вещество, плохо растворимое в воде, хорошо растворимое в минеральных кислотах. В абсолютно сухой, химически чистой ВКИ может содержаться 57,7% винной кислоты. Технич. ВКИ бывает в форме кристаллов (при выпадении из чистых растворов) или аморфного порошка (при извлечении из загрязненных растворов). При сильном нагреве разлагается, в остатке после прокаливания остается мел; легко разрушается некоторыми микроорганизмами. ВКИ должна отвечать след. требованиям: быть сухой (содержание влаги не более 3%), легко рассыпающейся, без следов плесени и запаха гнили, обладать нейтральной реакцией. Качественные показатели ВКИ 1-го сорта: содержание винной кислоты не менее 50%, нерастворимых примесей не более 8%, коэффициент загрязнения не более 2; 2-го сорта — соответственно 42, 15, 3. ВКИ получают в основном из выжимок виноградных, дрожжевых осадков, барды коньячной в потоке или отстойным методом. В выжимках и дрожжевых осадках винная кислота находится в виде кислого виннокислого калия и виннокислого кальция, в коньячной барде — в основном в виде кислого виннокислого калия. Для извлечения винной кислоты ее переводят в раствор в свободном состоянии или в виде хорошо растворимой соли обработкой серной или соляной кислотами или же кальцинированной содой:

СаС4Н406 + H2S04 =  Н2С4Н406  + CaS04

Получение ВКИ из виноградных выжимок кислотным методом. Выжимку экстрагируют в потоке умягченной горячей водой, подкисленной серной кислотой из расчета 0,8—1 кг на 1 кг содержащейся винной кислоты. В диффузионном соке при этом остаются непрореагировавшие соли винной кислоты; при нейтрализации они могут дать средний виннокислый калий, который остается в растворе над осадком ВКИ и теряется при сливе жидкости, уменьшая выход ВКИ на 35— 40%:

2КНС4Н406 + Са(ОН)2 = СаС4Н406 + К2С4Н406 + 2Н20, 2КНС4Н406 + CaCO2 = СаС4Н406 + К2С4Н4Об + Н20 + С02.

Поэтому в горячий чистый диффузионный сок предварительно вносят хлористый кальций в твердом виде или в виде 20%-го раствора в количестве 2—3 кг на 100 дал сока. Протекает след. реакция:

2КНС4Н406 + СаС12 - СаС4Н406 + Н2С406 + 2KC1.

После добавления хлористого кальция в нейтрализуемый раствор при температуре не ниже 50°С быстро добавляют известковое молоко или сухой молотый мел, постоянно перемешивая, не допуская их избытка. Образуется осадок ВКИ: Н2С4Н406 4- Са(ОН)2 = = 4СаС4Н406 + 2Н20;

Н2С4Н406 + СаС03 = СаС4Н4Об +  Н20 + С02.

Известковое молоко свежего гашения готовят при концентрации сухой извести 8%; к кускам негашеной извести в отдельный резервуар с мешалкой добавляют воду из расчета 12 кг воды на 1кг извести. Нейтрализацию проводят до слабокислой реакции (рН = 5,5), конец которой определяют рН-метром с помощью универсальной индикаторной бумаги или индикатора бромкрезоловый зеленый (синий). Полученный осадок ВКИ промывают холодной водой и отделяют путем центрифугирования в центрифугах отстойного типа, собирают и сушат (см. Сушка вторичных продуктов виноделия). При щелочном методе выжимку экстрагируют горячей водой с добавлением кальцинированной соды, поддерживая слабощелочную реакцию раствора (рН = 7,5). В результате образуются легко растворимые винносегнетовая и кислая натриевая соли (калий-натрий виннокислый):

2КНС4Н406 + Na2C03 = 2KNaC4H406 + C02 + Н20; Н2С4Н406 + Na2C03 = Na2C4H406 + C02 + Н20.

Сода растворяет в первую очередь кислый виннокислый калий, затем очень медленно реагирует с виннокислым кальцием. Полностью извлечь виннокислые соединения щелочным методом из выжимок не всегда удается. Опасным является также быстрое плесневение раствора, которое приводит к снижению выхода винной кислоты. Поэтому для осаждения ВКИ полученный виннокислый раствор быстро обрабатывают хлористым кальцием, которого задается в 2 раза больше по массе, чем соды:

KNaC4H406 + СаС12 = 4-СаС4Н406 + KC1 + NaCl; Na2C4H406 + СаС12 = ФСаС4Н406 + 2NaCl.

Образующийся осадок ВКИ отделяют, собирают и сушат, как и при кислотном методе. При отстойном методе нейтрализацию проводят, как при поточном методе. Суспензия ВКИ отстаивается в течение 4—5 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют, а на осадок ВКИ заливают новую порцию  диффузионного  сока. Осадок  после 2—3 нейтрализации хорошо промывают водой и направляют на сушку, а сахаросодержашую жидкость после декантации и осадка направляют на брожение и отгонку спирта.

Получение ВКИ из дрожжевых осадков. При кислотном методе горячая дрожжевая барда заливается в реакторы на одну треть их объема и обрабатывается (при температуре 65°—70°С) кислотой в количестве около 3% по массе барды или 6—9% по массе отжатых дрожжей до рН 2,0—2,5. Затем обработанную барду разбавляют горячей водой и фильтруют на рамных или автома-тич. фильтр-прессах ФПАКМ-25 или отстаивают в течение 8—12 ч. Чистый виннокислотный раствор направляют в реакторайонейтрализатор для получения ВКИ. Нейтрализацию проводят при температуре не ниже 45°—50°С известковым молоком 10%-ной концентрации или мелом до слабокислой реакции (рН 5,5). При щелочном методе горячую барду обрабатывают раствором кальцинированной соды при температуре не ниже 75°С и постоянном перемешивании до слабощелочной реакции (рН 7—7,5). Р-р доливают водой доверху и размешивают до однородной консистенции. После отстаивания или фильтрадии чистый виннокислотный раствор нейтрализуется хлористым кальцием, которого задают в сухом виде или в виде 20%-ного раствора в 2 раза больше по массе, чем соды. Полученная обоими методами суспензия ВКИ обезвоживается в центрифугах, после промывки высушивается при температуре не выше 90°С и затаривается в мешки.

Первый способ за счет вытеснения кислот из их солей с помощью катионита дает возможность более полно использовать обменную емкость смолы. Однако применение кислоты и щелочи для регенерации анионита усложняет практич. выполнение процесса, а также его аппаратурное оформление. Значительно проще второй способ, который осуществляется в след. порядке: раствор, содержащий винную кислоту (коньячная барда, диффузионный сок и т.п.), осветляют, фильтруют и направляют на ионообменные фильтры, заполненные анионитом в С1-форме и соединенные последовательно в батарею. При насыщении ионами винной кислоты 1-го фильтра, по ходу прохождения раствора, он отключается на десорбцию, а свежий раствор подают Во 2-й и 3-й фильтры. Анионит в 1-м фильтре промывают холодной водой для удаления загрязнений, затем регенерируют 25%-ным раствором поваренной соли. В результате десорбции получают элюат. После полной регенерации и промывки фильтр включают в работу. Элюат подогревают до 60°С и раствором хлористого кальция производят осаждение ВКИ. Полученные при регенерации слабые растворы винной кислоты с поваренной солью используют при приготовлении растворов для регенерации. Последовательное включение в работу и отключение ионообменных фильтров дает возможность батарее работать непрерывно. Ионообменный метод получения ВКИ позволяет извлечь более 85% винной кислоты, т.е. в 2—2,5 раза больше, чем при прямом осаждении.

Лит.: Разуваев Н.И. Комплексная переработка вторичных продуктов виноделия. — Москва, 1975; Аношин И. М., Мержаниан А. А. Физические процессы виноделия. — Москва, 1996; Грушевский Е.Н. и др. Оценка способов получения виннокислой извести из вторичных продуктов виноделия. — Садоводство, виноградарство и виноделие Молдавии, 1983, № 2. К. А. Ковалевский, Херсон

 
< ВИННАЯ КИСЛОТА   ВИННОКИСЛОТНОЕ СЫРЬЕ >